Národný štandard na stanovenie organických sulfidov v dehydratovanom cesnaku v Číne

Tento štandard je ekvivalentom Medzinárodnej organizácie pre štandardizáciu (ISO) 5567-1982 „Stanovenie prchavých organických sulfidov v dehydratovanom cesnaku“.

1 Zhrnutie metódy

Vzorka je namočená vo vode, pridá sa etanol, prchavé zlúčeniny organosulfur sú destilované a destilát v médiu kyseliny dusičnej je titrovaný metódou merania striebra a obsah prchavých zlúčenín organosulfur sa vypočíta zo spotreby roztoku dusičnanu striebra.

2 činidlá

2,1 kyselina dusičná (špecifická hmotnosť 1.42)
2,2 etanol 95% (obj.)
2,3 tekutý parafín
2,4 kyselina dusičná 10% (obj./obj.)
2,5 hydroxid amónny 10% (obj./obj.)
2,6 0,1000 mol/l Dusičnan dusičnanu Striebro Štandardný roztok, Metóda prípravy a kalibrácie podľa GB 601-1977 „Metóda prípravy štandardnej prípravy chemického činidla“.
2,7 0,1000 mol/l amónny tiokyanát Štandardný roztok, vážiaci amónny tiokyanát 8G rozpustený v 1L vode. Referencia kalibrácie GB 601-1977 „Metóda prípravy štandardného roztoku chemického činidla“ v metóde kalibrácie sodného tiokyanátu.
2.8 Indikátor sulfátu železitého amónneho, roztok nasýteného roztoku.

3 Prístrojové vybavenie

Počas analýzy, najmä destilačnému zariadeniu, by sa malo vyhnúť kontaktu s produktmi meďnatého alebo gumy, destilačné prístroje sú pripojenie skla v ústach.
3.1 Destilačný prístroj (pozri diagram) je 250 ml banka s dlhým krkom, ktorá sa môže používať so zátkou a gooseneck lakťom a spojenie gooseneck a kondenzátorov s rovnou trubicou sú buď sférické alebo štandardné sklo so zemskými koncami.
3,2 250 ml kužeľové búrky s nehnuteľnosťami, ktoré sa môžu používať v súvislosti s kondenzátorom refluxu.
3.3 Vodný kúpeľ s konštantnou teplotou, schopný regulovať teplotu na 37 ± 1 ° C.
3,4 G2 alebo G3 Glass Funel.
3,5 vákuové čerpadlo alebo vodné čerpadlo.
3,6 PH Presný testovací papier, ktorý je schopný indikovať pri pH = 7 ± 0,1. Allylovaná jednotka destilácie síry.

4 analytické postupy

4.1 Predbežné ošetrenie vzorky
Dehydratované cesnakové vločky sa vyrobili do rovnomerných častíc a potom sa odobrali vzorky, dehydratované cesnakové granule a cesnakový prášok sa odobrali priamo.
4.2 Veľkosť vzorky
Vysvetlite asi 10 g vzorky, presnú na 0,01 g.
4.3 Stanovenie
4.3.1 Namáčanie
Vložte odváženú vzorku do banky (3,1) so 100 ml vody 40 ° C, zarážajte banku so zátkou zo zemného skla a namočte ju do kúpeľa s konštantnou teplotou (3,3) pri teplote 37 ± 1 ° C počas 2 hodín .
4.3.2 Destilácia
Po pridaní 20 ml etanolu (2,2) a 2 ml kvapalného parafínu (2.3) do banky (3.1) rýchlo spojte banku s destilačným prístrojom (pozri obrázok) a pridajte 10 ml hydroxidu amónneho (2,5) do kužeľovej banky ( 3.2), takže dolný výstup kondenzátora je ponorený do roztoku hydroxidu amónneho.
Zahrejte banku (3.1), aby ste zastavili destiláciu po získaní 60 ml destilátu, umyte kondenzátor vodou a premytie zbierajte do kužeľovej banky.
Teplota by mala byť regulovaná počas destilácie, aby sa predišlo úniku bublín plynu a aby sa umožnila získanie vhodnej rýchlosti destilácie.
4.3.3 Titration
Neutralizujte destilát (a) v kužeľovej banke s kyselinou dusičnou (2,4) a stabilizujte pH pri 7 ± 0,1 merané pomocou testovacieho papiera pre presnosť pH (3,6). Presne pridajte 20,00 ml štandardného roztoku dusičnanu strieborného (2.6) do destilátu (A) a zahrievajte ho vo vodnom kúpeli pri refluxe počas 1 hodiny. Destilát (A) sa ochladí na teplotu miestnosti a filtruje sa čerpaním skleneným lievikom, (3,4) vákuové čerpadlo alebo vodné čerpadlo (3,5) a precipitát sa premyje horúcou vodou 4 -krát a filtrát a premytie (B (B (B (B (B (B (B (B (B (B (B (B (B ( ) sa zbierali. Pridajte 5 ml kyseliny dusičnej (2.1) a niekoľko kvapiek roztoku indikátora síranu železitého amónneho (2.8) do roztoku filtrátu a premývania (B), titrujte sa 0,1000 mol/l amónneho tiokyanátu štandardného roztoku (2.7), až kým nie je roztok ľahký hnedo-červená a udržujte ju 0,5 min.

5 Výpočet výsledkov analýzy

5.1 Metóda výpočtu
Obsah prchavých zlúčenín organosulfur v dehydratovanom cesnaku vyjadreným ako hmotnostné percento alylovanej síry je daný nasledujúcim vzorec: MCVCX100057.0) 20 (21 x x xx-=
Kde: x-obsah ocenta v prchavých organosulfurských zlúčeninách v dehydratovanom cesnaku, %;
C1 - koncentrácia štandardného roztoku dusičnanu strieborného (2,6), mol/l;
C2 - koncentrácia štandardného roztoku amónneho tiokyanátu (2,7), mol/l;
V - objem amónneho tiokyanátu štandardného roztoku spotrebovaného, ​​ML;
0,057 - gramy spálenej propylovanej síry [(CH2CH = CH2) 2S] ekvivalentné 1,00 ml štandardného roztoku dusičnanu striebra s C = 1 000 mol/l;
M - hmotnosť vzorky g. Získané výsledky musia byť vyjadrené na dvoch desatinných miestach.
5.2 Presnosť metódy
Pre toho istého operátora by rozdiel medzi dvoma po sebe idúcimi výsledkami nemala prekročiť 5 % svojej priemernej hodnoty, inak opakujte určenie.
5.3 Experimentálna správa
V dôsledku toho vezmite aritmetický priemer dvoch stanovení.

Anotácia:

Túto normu navrhuje Úrad, ktorý nie je v stave ministerstva obchodu Čínskej ľudovej republiky.
Tento štandard je zodpovedný za vypracovanie Pekingovým inštitútom pre výskum potravín.
Hlavný prípravok tohto štandardného Shen Bing, Liu Zhenfang, Li Weidong, späť do Jiuzhen.
Ministerstvo obchodu Čínskej ľudovej republiky 1988-02-29 Schválené implementácia 1988-07-01.